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喷雾干燥法改善中药浸膏吸湿性的研究
来源: | 作者:佚名 | 发布时间: 2020-09-26 | 652 次浏览 | 分享到:
摘要目的:利用喷雾干燥法改善中药浸膏的吸湿性和流动性,最大限度地改善喷雾干燥的黏壁现象,为中药工业现代化提供合理的相对湿度环境及生产条件。方法: 以正交试验法筛选最佳辅料配方以及最佳工艺条件, 并考察浸膏干粉的吸湿性和流动性因素。结果:向溶液中加入3 %微粉硅胶、7 %β- 环糊精,可以极大地降低浸膏粉的吸湿性。最佳工艺为浸膏比重1.10g ·mL - 1 、进风温度170 ℃、雾化压力0.5Mpa 、进料速度400mL ·h - 1 ;最佳处方的临界相对湿度为64 %。结论:本研究结果可以改善传统干燥中药方法时间长、浸膏易吸湿等问题。
关键词：喷雾干燥;吸湿性;中药浸膏;改善

中药浸膏的传统干燥法多为烘箱干燥, 时间长, 得到的是块状浸膏,粉碎后浸膏粉流动性差,并且很容易吸潮,部分中药还会因此而变质。而现今采用的喷雾干燥法,生产工艺简便,干燥速度快, 适宜加入辅料, 可大大提高浸膏粉的流动性及稳定性[1 ,2 ]。本研究选取甘草为模型药建立中药防潮实验平台,采用正交设计确定干燥工艺, 并与传统烘箱干燥法作比较, 以选择最佳防潮条件, 改善浸膏粉的吸湿性和流动性。本研究成果可广泛应用于中药原料药的生产中, 中药浸膏粉产品可作为片剂、胶囊剂、丸剂等剂型的原料, 极大地提高药品的稳定性, 为工业化生产提供简单、高效的工艺条件。 
1 材料
1.1 仪器
WPG - 220 喷雾干燥箱;ALC - 210.3 电子天平 ; 
DHG - 9070A 电热恒温鼓风干燥箱;R - 201 旋转蒸发器 。
1.2 试药
甘草; 微粉硅胶;β- 环糊精; 可溶性淀粉; 明胶; 硬脂酸镁。
2 方法与结果
2.1 甘草提取液的制备
取甘草饮片100g , 分别加10 倍量水提取2 次, 每次1.5h ;另取甘草饮片同前法加乙醇提取, 将水提液和醇提液过滤后分别喷雾干燥。结果,醇提液黏壁现象严重,且浸膏粉成团;水提液喷雾干燥后含水量大,不易干燥。本研究以不同浓度乙醇(30 %、40 %、50 %、60 %、70 %) 的提取液分别喷雾干燥,结果发现,当乙醇浓度小于50 %时含水量大于4%,很难干燥完全; 当乙醇浓度在60 %以上时,干燥后黏壁严重,无法收集。所以选取50 %乙醇提取液为样品,保存,备用。 
2.2 辅料的选择
2.2.1 单一辅料与甘草提取液配伍: 选择某一辅料如β- 环糊精分别以3 %、5 %、10 %、20 %、30 %加入50 %乙醇提取液中,以吸湿百分率为指标,作单因素考察,以确定辅料最佳用量。结果发现, 辅料用量大于10 %时, 吸湿性明显降低, 并且随着辅料的增加,吸湿百分率没有显著变化。所以本试验确定以10 %为辅料加入量。
分别将微粉硅胶、β- 环糊精、可溶性淀粉、明胶、硬脂酸镁5种辅料以10 %的量加入50 %乙醇提取液中,混匀后喷雾干燥。 
2.2.2 含水率的测定: 利用烘干法[3 ]测定5 种不同辅料处方喷雾干燥后干粉的含水率。结果详见图1 。

2.2.3 吸湿性的测定: 将底部盛有氯化钠过饱和溶液的玻璃干燥器放入40 ℃烘箱中恒温24h ,此时干燥器内的相对湿度为75 %。在已恒重的扁型称量瓶底部放入干燥后的浸膏粉, 准确称重后置于氯化钠过饱和溶液的干燥器中, 在40 ℃的恒温箱中保存, 24h 后吸湿达到平衡,取样称量,按下式计算吸湿百分率:吸湿百分率( %) = (吸湿后重量—吸湿前重量) / (吸湿前重量) ×100 %。5 种处方中浸膏粉的吸湿百分率详见表1 。

2.2.4 2 种辅料的配伍: 由表1 结果选出喷雾干燥后含水量低、吸湿少、流动性好的2 种辅料(微粉硅胶、β- 环糊精) 配伍,进行2 因素考察,得出最佳处方:微粉硅胶3%,β- 环糊精7 %。
2.3 干燥工艺的确定
2.3.1 正交试验:根据以上结果,将微粉硅胶3 %、β- 环糊精7 %加入甘草提取液中,以进风温度(A) 、雾化压力(B) 、进料速度(C) 、浸膏比重(D) 为考察因素,以吸湿百分率( %) 为指标,选取L16 ( 4) 5 正交表作分析, 通过正交试验确定最佳干燥工艺。因素水平详见表2 ; 正交试验结果详见表3 ; 方差分析结果详见表4。




2.3.2 最佳工艺浸膏粉的含水量: 根据正交试验结果确定最佳干燥工艺为A3B3C2D3 ,利用烘干法[3 ]测定此工艺干燥后干粉的含水量为0195 %。
2.3.3 最佳工艺浸膏粉的流动性: 将漏斗固定在铁架台上,浸膏粉体自漏斗上自由落下, 在半径为r 的圆盘上形成堆集
体,测定堆集体的高度h ,则休止角θ的计算公式为tgθ= h/ r 。利用此方法测得最佳工艺浸膏粉休止角为65°。
2.3.4 最佳处方的临界相对湿度: 在8 个已恒重的扁型称量瓶底部分别放入等量的浸膏粉,然后分别置于表5 [4 ～6 ]所列的8种不同盐的饱和溶液的干燥器中, 于25 ℃保存24h , 测定吸湿百分率,以吸湿百分率为纵坐标,相对湿度为横坐标作图,详见图2 ,得出最佳处方的临界相对湿度为64 %。

3 讨论
以单一微粉硅胶作辅料流动性较好, 但喷雾干燥后含水量较高,并且微粉硅胶成本很高,大量投入不利生产。以单一β- 
环糊精作辅料不易吸湿, 但流动性不如微粉硅胶作单一辅料时好。所以本研究采用微粉硅胶与β- 环糊精配伍得出最佳处
方:微粉硅胶3 % ,β- 环糊精7 %。
通过正交试验结果得出最佳工艺为: 浸膏比重1.10g ·mL - 1 、进风温度170 ℃、雾化压力015Mpa 、进料速度400mL ·h - 1 。由方差分析可知, 这4 个因素的影响程度依次为进风温度 > 雾化压力> 浸膏比重> 进料速度。其中,进风温度和雾化压力对喷雾干燥工艺均有显著性影响, 应作为工艺的关键因素。出风温度不易过高,60 ℃左右为宜,干燥后粉末易受热融化黏壁,加入辅料后问题得到改善,但出风温度很难控制,希望研制出更好的冷却装置彻底解决中药喷雾干燥的黏壁问题。

笔者还作了传统烘箱干燥法与喷雾干燥法的比较研究。烘箱干燥法需要经过蒸发后干燥, 时间长, 成本高, 人力资源浪 
费,而且干燥后结块,难于回收;而采用喷雾干燥不但可以解决此类问题,而且可以大大提高浸膏粉的流动性及稳定性[7 ]